PIC-20型離子色譜儀使用時(shí)需要注意哪幾點(diǎn)
點(diǎn)擊次數(shù)：1401 更新時(shí)間：2022-01-24
PIC-20型離子色譜儀是一種高效液相色譜，也稱為高效離子色譜或現(xiàn)代離子色譜。與傳統(tǒng)的離子交換柱色譜不同，該樹(shù)脂交聯(lián)度高、交換容量低、進(jìn)樣量小。當(dāng)用柱塞泵輸送洗脫液時(shí)，通常要對(duì)洗脫液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)率檢測(cè)。
從水中常見(jiàn)糖類的pKa值可以看出，常見(jiàn)的單糖、二糖和糖醇的pKa值一般在L2-14之間，常見(jiàn)的糖醛酸和糖胺的pKa值小于7。當(dāng)堿性溶液的酸堿度大于或等于L2時(shí)，大多數(shù)糖基化以陰離子的形式存在，因此陰離子交換色譜柱可作為洗脫液分離強(qiáng)堿性溶液。
由于糖分子結(jié)構(gòu)的疏水部分，糖的分離機(jī)理不僅是陰離子交換，還有疏水吸附。碳水化合物在陰離子交換柱上的保留容量主要取決于其電荷數(shù)、分子大小、組成和結(jié)構(gòu)。
安培檢測(cè)是一種檢測(cè)技術(shù)，它測(cè)量電化學(xué)活性物質(zhì)在適當(dāng)?shù)耐饧与娢幌掳l(fā)生氧化或還原反應(yīng)時(shí)電流的變化。糖的分離是在堿性條件下進(jìn)行的，而金電極的檢測(cè)條件通常是堿性的。金電極表面可以為糖的電化學(xué)氧化提供反應(yīng)環(huán)境。因此，金電極檢測(cè)與陰離子交換分離有很好的匹配。由于糖的氧化產(chǎn)物會(huì)覆蓋電極表面，造成不可逆的污染，因此需要選擇不同的外加電位對(duì)電極表面進(jìn)行清洗和活化，使電極能夠連續(xù)工作，即脈沖安培檢測(cè)。
對(duì)PIC-20型離子色譜儀進(jìn)行了系統(tǒng)檢測(cè)之后，我們需要正確使用設(shè)備，使用時(shí)需要注意以下幾點(diǎn)：
1、流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下，防止將溶液吸干。
2、使用陰離子色譜柱檢測(cè)，通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開(kāi)，調(diào)節(jié)至90-100mA，使用完畢后要將電流旋鈕關(guān)閉。
3、進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意，不能太快，以免損傷閥體，也不能太慢，以免造成樣品流失。
4、在進(jìn)樣過(guò)程中，要嚴(yán)格按清洗程序操作，以減小前次樣品殘留對(duì)本次檢測(cè)的影響。
5、PIC-20型離子色譜儀用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí)，可以采用大流量清洗以縮短清洗時(shí)間，但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。
